低电压下纳米颗粒的能谱EDS元素分析方案
日本钢铁工程控股公司佐藤博士对钢中细小夹杂物的分析工作很好地展示了不同在不同加速电压及工作距离下所观测到的不同碳化物的衬度。图1中的i，ii，iii箭头所指（i代表MC）是不一样的种类的碳化物，总体而言，随着电压的降低和工作距离的缩短表面的碳化物逐渐显现其清晰的形貌及分布位置。
EDS分析需要在高电压、长工作距离下进行，为了获得好的电子图像而选择的工作条件（低电压、短工作距离）对于EDS采集来说就不甚友好，通常接收到的信号过低，传统能谱几乎采集不到过多有效的信息。牛津仪器UltimExtreme采用了不同于传统EDS的设计，将接收特征X-Ray光子信号的晶体大幅前移使之更加靠近样品，因而大幅度的提升了信号量；Ultim Extreme的几何设计更有助于在短工作距离下的EDS分析。图2所示为传统EDS及Ultim Extreme与电子束和样品的相对几何关系的示意图，Ultim Extreme的WD和DD（探测器至样品的距离）都更短。此外，UltimExtreme采用了无窗设计，大幅度的提高了低能特征X-Ray的检测率。综合以上特性，牛津仪器UltimExtreme对低电压、短工作距离下的EDS采集效率及效果有了显著的提升。
Extreme采集。从右侧的元素分布图可以轻易区分出红色的基底（不锈钢）和至少3种第二相，它们分别为粉红色的富Ni相，绿色的富Cr相及蓝色的富Mo相。在左侧的电子图像中，由于抛光的缘故，富Cr相并不清晰，EDS能够在一定程度上帮助快速定位、区分不同的第二相，提供形貌之外的元素信息。
EDS探头的性能之外，样品的表面状态和样品漂移也会影响低电压下能谱元素分析的结果。
样品的积碳效应在低电压下尤为明显，表面沉积的或碳氢化合物会对样品的特征X光子有强烈的吸收效应，进而影响EDS效果。通过可减弱样品表面的C沉积现象，进而改善EDS分析的效果。
样品漂移会造成细微结构展宽甚至畸变，对于含量很少或者尺寸很小的结构也可能因为样品的漂移而不能检出或检出结果与真实结构偏差较大。通常引起样品漂移的原因及解决方案如下：
内有大量气孔，在真空中这些气孔坍塌胶带发生明显的变化，粘在其上的样品也会跟着移动。使用液体碳浆可解决此类问题。图5所示为10kV下含Bi粉末撒在碳胶带上和用液体碳浆做固定的EDS分析结果，根据结果得出，即使是导电的大尺寸样品，使用C胶带做固定（图5ab）也会发生颗粒的形状变化或者展宽等，而固化后的C浆（图5cd）则具有很高的稳定性，EDS元素面分布结果与电子图像完全匹配（碳浆选购网站）。
此类问题无法根除，只可以通过跟踪样品的漂移来解决。牛津仪器AZtecLive能谱分析软件中提供了多种样品漂移矫正（Autolock）的模式来进行样品跟踪，以期获得理想的分析结果，如图6所示，高倍采集时，使用Autolock与否对颗粒物识别影响巨大。
，对10nm左右的纳米颗粒进行EDS分析时，推荐在低加速电压并配合牛津仪器大面积甚至无窗型Extreme的能谱采集，同时需要样品稳定性高并配合AutoLock功能，能够得到更好的空间分辨率结果。
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